C27H44O 384.65 本品为9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-3β-醇。含C27H44O应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为无色针状结晶或白色结晶性粉末;无臭;遇光或空气均易变质。 本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中极易溶解,在植物油中略溶,在水中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+105°至+112°(应于容器开启后30分钟内取样,并在溶液配制后30分钟内测定)。 【鉴别】 (1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色、蓝绿色,最后变为绿色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集453图)一致。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品约25mg,置100ml棕色量瓶中,加异辛烷80ml,避免加热,超声1分钟使完全溶解,放冷,用异辛烷稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml棕色量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积100μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至维生素D3峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除前维生素D3峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 【含量测定】 取本品,照维生素D测定法(通则0722第一法)测定,即得。 【类别】 维生素类药。 【贮藏】 遮光,充氮,密封,在冷处保存。 【制剂】 维生素D3注射液 |