（C19H21N3O）2 ? C4H6O6 764.88 本品为N，N，6-三甲基-2-（4-甲基苯基）咪唑并［1，2-α］吡啶-3-乙酰胺-L-（+）-酒石酸盐。按干燥品计算，含（C19H21N3O）2 ? C4H6O6不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；略有引湿性。 本品在甲醇中略溶，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。 【鉴别】（1）取本品约10mg，置干燥试管中，加丙二酸约10mg与醋酐10滴，水浴加热1～3分钟，溶液显红棕色。 （2）取本品约20mg，加10%溴化钾溶液0.lml、2%间苯二酚溶液0.1ml与硫酸3ml，水浴加热10分钟，显深蓝色；冷却后倾入水中，即变为红色。 （3）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在237nm与294nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。如不一致，取本品与对照品各约50mg，分别加0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解后，加水5ml，边搅拌边滴加2mol/L氨溶液0.5ml，析出沉淀后，滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥2小时，照红外分光光度法（通则0402）测定，二者的红外光吸收图谱应一致。 （5）本品的水溶液显酒石酸盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.25g与酒石酸0.125g，加水10ml使溶解并稀释至25ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至5.5）（18∶23∶59）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按唑吡坦峰计算不低于2000，唑吡坦峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；酒石酸峰与小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计（0.02%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取正丙醇约45mg，用含10%N，N-二甲基甲酰胺的0.2mol/L硫酸溶液稀释至5000ml。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、二氯乙烷、丙酮与异丙醇各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中分别含上述成分0.3mg、0.5mg、0.04mg、0.06mg、0.03mg、0.07mg、0.0005mg、0.5mg与0.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰及内标物峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、二氯乙烷、丙酮与异丙醇的残留量均应符合规定。 含氯化合物 取本品约75mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml为吸收液，待生成的烟雾完全吸入吸收液后，移至50ml纳氏比色管中，照氯化物检查法（通则0801）检查，与对照液（与供试品同法操作，但燃烧时滤纸中不含供试品，并加标准氯化钠溶液5.0ml）比较，不得更浓（0.07%）。 氰化物 取本品约1.0g，依法检查（通则0806第一法），应符合规定（生产工艺中使用了氰化物的产品需检查此项）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于38.24mg的（C19H21N3O）2?C4H6O6。 【类别】催眠药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】酒石酸唑吡坦片 |
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