本品含格隆溴铵（C19H28BrNO3）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于格隆溴铵10mg），加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含格隆溴铵0.5mg的溶液，滤过，取滤液适量，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在258nm与264nm的波长处有最大吸收，在255nm与262nm的波长处有最小吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片，置25ml（0.5mg规格）或50ml（1mg规格）量瓶中，加水适量振摇使格隆溴铵溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取格隆溴铵对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含格隆溴铵1μg（0.5mg规格）或2μg（1mg规格）的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于格隆溴铵2mg），置100ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取格隆溴铵对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠0.2g与无水硫酸钠1.0g溶于615ml水中，加0.5mol/L硫酸溶液3.0ml）-乙腈-甲醇（615∶235∶150）为流动相:检测波长为222nm；进样体积20μl）。 系统适用性要求 理论板数按格隆溴铵峰计算不低于2000，格隆溴铵峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同格隆溴铵。 【规格】（1）0.5mg （2）1mg 【贮藏】密封保存。 |
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