本品含蒙脱石应为标示量的95.0%~105.0%；含二氧化硅（SiO2）应为蒙脱石标示量的55.0%～65.0%，含三氧化二铝（Al2O3）应为蒙脱石标示量的12.0%～25.0%。 【性状】本品为类白色或灰白色或微黄色或微红色细粉，味香甜。 【鉴别】（1）取本品与氟化钙各0.5g，置同一坩埚中，加硫酸1ml湿润，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶状体生成。 （2） 取本品约4g，加水50ml，搅拌，滤过，滤渣于105℃干燥，取细粉适量，置于载样架上，将载样架放入干燥器（含饱和氯化钠溶液，20℃时相对湿度约75%）中约12小时后取出，将载样架上的样品压平，照X射线衍射法（通则0451粉末X射线衍射法）测定，以CuKa为光源，光管电压和光管电流分别为40kV和40mA，发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15mm（或相当参数要求），在衍射角（2θ）2°～80°的范围内扫描，记录衍射图谱。供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰［衍射角（2θ）分别约为5.8°、19.8°和61.9°］一致。 （3）本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】粒度 取本品10g，加水500ml，强烈搅拌15分钟（转速不低于每分钟5000转），将搅拌后的内容物倾入已用水湿润的药筛（孔径45μm，预先在105℃干燥至恒重），并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105℃干燥3小时，称重。未过筛颗粒的重量不得过1%。 吸附力 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于蒙脱石0.60g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加0.020mol/L三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液20ml，摇匀，置37℃水浴中，放置1小时，滤过，取续滤液。 对照溶液 取上述三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液适量，加水稀释1倍，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照溶液，在474nm的波长处分别测定吸光度。按下式计算吸附力。 （2A1-A2）XCX20X3XM2X100 吸附力（mmol/100g）=————————————— 2A1XM1XG 式中 A1为对照溶液吸光度； A2为供试品溶液吸光度； C为三氯六氨合钴（Ⅲ）溶液浓度，mol/L； M1为供试品重量，g； M2为平均装量，g； G为标示量，g; 3为交换的阳离子数。 限度 每100g蒙脱石应吸附三氯六氨合钴（Ⅲ）｛［Co（NH3）6]Cl3）｝80～130mmol。 酸碱度 取本品适量（约相当于蒙脱石0.20g），加水20ml，置水浴上加热2～3分钟后，放冷，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～9.0。 方英石及其他杂质 取鉴别（2）项下的供试品，照鉴别（2）项下的X射线粉末衍射条件，在衍射角（2θ）15°～35°的范围内以每分钟1°的速度扫描，记录衍射图谱，以图谱的基线为底线，分别量取蒙脱石特征峰（2θ约为19.8°）、方英石衍射峰（2θ约为22.0°）和其他杂质衍射峰的峰顶至底线的高度，计算各峰高相对于蒙脱石特征峰高的比值。在供试品的X射线粉末衍射图谱中，方英石衍射峰的峰高比不得过50%，其他单个杂质衍射峰的峰高比不得过70%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（通则0831）。 其他 应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。 【含量测定】蒙脱石 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于蒙脱石0.4g），置预先经105℃干燥至恒重的离心管中，加50%乙醇30ml，搅拌均匀后，离心，弃去上清液，再加50%乙醇30ml，搅拌，离心，弃去上清液，取沉淀在105℃干燥至恒重，即得供试品中所含蒙脱石的重量，计算，即得。 三氧化二铝 取本品适量（约相当于蒙脱石1.0g），精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸10ml，待作用完全（约放置1小时），置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，溶液用倾泻法以热水全部转移至无灰滤纸上，残渣用热水洗涤3次，残渣待做二氧化硅含量测定用；滤液合并，置100ml量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.549mg的Al2O3。 二氧化硅 取上述残渣连同滤纸置铂坩埚中，先低温烘干后，再在800℃下炽灼2小时，放冷，精密称定。再将残渣用水润湿，加氢氟酸7ml（勿使用玻璃量器，并小心操作）与硫酸7滴，蒸干，800℃炽灼20分钟，放冷，精密称定，减失的重量，即为供试品中含有SiO2重量。 【类别】同蒙脱石。 【规格】每袋含蒙脱石3g 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
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