C17H17Cl2N?HCl 342.70 本品为（lS，4S）-4-（3，4-二氯苯基）-1，2，3，4-四氢-N-甲基-1-棊胺盐酸盐。按干燥品计算，含C17H17Cl2N?HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在266nm、274nm和282nm的波长处有最大吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集835图）一致。 （3）本品的乙醇-水（1:1）溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含舍曲林0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵5.75g，加三乙胺5ml，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至5.0）-甲醇（35∶65）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按舍曲林峰计算不低于2000，舍曲林峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含舍曲林0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸舍曲林、杂质I、杂质II与杂质III的混合对照品各适量，分别先加少量乙醇使溶解，再用流动相稀释制成每lml中约含盐酸舍曲林0.4mg，杂质I、杂质II、杂质III各4μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）硅胶为填充剂（Chiralpak AD-H，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以正己烷-乙醇-二乙胺（95∶5∶0.2）为流动相；流速为每分钟0.8ml；柱温为20℃；检测波长为223nm；进样体积50μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为舍曲林、杂质I、杂质II与杂质III，舍曲林峰与杂质I以及各杂质峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与上述各杂质保留时间一致的色谱峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml，振摇使溶解，密封。 对照品溶液 分别取甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与正丁醇各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每lml中约含甲醇0.06mg、乙醇0.1mg、乙酸乙酯0.1mg、四氢呋喃0.0144mg、异丙醇0.1mg与正丁醇0.1mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至120℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与正丁醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加无水冰醋酸10ml与醋酐30ml，超声使溶解后，放冷，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于34.27mg的C17H17Cl2N?HCl。 【类别】抗抑郁药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）盐酸舍曲林片 （2）盐酸舍曲林胶囊 附： 杂质I C17H17Cl2N?HCl 342.70 (lR，4S)-4-(3，4-二氯苯基)-1，2，3，4-四氢-N-甲基-1-萘胺盐酸盐 杂质II C17H17Cl2N?HCl 342.70 (lR，4R)-4-(3，4-二氯苯基)-1，2，3，4-四氢-N-甲基-1-萘胺盐酸盐 杂质III C17H17Cl2N?HCl 342.70 （lS，4R)-4-(3，4-二氯苯基)-1，2，3，4-四氢-N-甲基-1-萘胺盐酸盐 |
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