本品为（Sa）-（3S，6R，7R，22R，23S，26S，36R，38aR）-44-［［2-O-（3-氨基-2，3，6-三脱氧-3-C-甲基-a-L-来苏-己吡喃糖基）-β-D-葡吡喃糖基］氧］-3-（氨基甲酰基甲基）-10，19-二氯-2，3，4，5，6，7，23，24，25，26，36，37，38，38a-十四氢-7，22，28，30，32-五羟基-6-［（2R）-4-甲基-2-（甲氨基）戊酰氨基］-2，5，24，38，39-五氧代-22H-8，11∶18，21-二亚乙烯基-23，36-（亚氨基亚甲基）-13，16∶31，35-二亚甲基-1H，16H-[1，6，9］氧杂二氮杂环十六烷并［4，5-m］［10，2，16］苯并氧杂二氮杂环二十四烷-26-羧酸盐酸盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于1050万古霉素单位。 【性状】本品为白色或类白色粉末；易吸湿。 本品在水中易溶，在甲醇中极微溶解，在乙醇或丙酮中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品与万古霉素标准品适量，分别加有关物质项下的流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液与标准品溶液，照有关物质项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1180图）一致。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加水制成每1ml中约含0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或橙黄色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 吸光度 取本品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在450nm的波长处测定，吸光度不得过0.10。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。所有溶液必须在配制后4小时内使用。 供试品溶液（a） 取本品约10mg，精密称定，置5ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液（b） 精密量取供试品溶液（a）2ml，置50ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液（b）2.5ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取万古霉素标准品适量，加水溶解并制成每1ml中含0.5mg的溶液，在65℃加热24小时，冷却。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺缓冲液（取三乙胺4ml，加水至2000ml，用磷酸调节pH值至3.2）-乙腈-四氢呋喃（92∶7∶1）为流动相A，以三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃（70∶29∶1）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，两个主峰间的分离度应大于5.0。对照溶液色谱图中，主峰峰高的信噪比应大于5.0。供试品溶液（b）色谱图中，万古霉素B峰的拖尾因子应小于1.6。 测定法 精密量取供试品溶液（a）、供试品溶液（b）与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按公式2计算。 公式1：100Ab/（Ab+At/25） 公式2：100（Ai/25）/（Ab+At/25） 式中 Ab为供试品溶液（b）中万古霉素B的峰面积； At为供试品溶液（a）中各杂质峰面积之和； Ai为供试品溶液（a）中各杂质峰面积。 限度 单个杂质不得过4.0%，杂质总量不得过7.0%。供试品溶液（a）色谱图中小于对照溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取无水乙醇适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇的残留量应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之三十。 万古霉素B 照高效液相色谱法（通则0512）测定。所有溶液必须在配制后4小时内使用。 供试品溶液（a）、供试品溶液（b）、对照溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 见有关物质项下。按公式1计算出供试品中万古霉素B的含量。 限度 应不少于93.0%。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg万古霉素中含内毒素的量应小于0.25EU。（供注射用） 【含量测定】取本品适量，精密称定，用灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1000万古霉素单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则1201第一法）测定。 【类别】肽类抗生素。 【贮藏】密封，在2～8℃保存。 【制剂】注射用盐酸万古霉素 |
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