本品含盐酸奈福泮(C17H19NO?HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸奈福泮10mg),加硫酸1ml,溶液显黄色,加硝酸1滴即显红色。 (2)取本品的细粉适量(约相当于盐酸奈福泮10mg),加硫酸1ml与甲醛溶液1滴,即显棕褐色。 (3)取本品的细粉适量,加无水乙醇制成每1ml中含0.15mg的溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在266nm与274nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,弃去初滤液15ml,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸奈福泮对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中含20μg(20mg规格)或30μg(30mg规格)的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸奈福泮20mg),加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸奈福泮40μg的溶液,取适量离心,取上清液。 对照品溶液 取盐酸奈福泮对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含40μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠2.02g,加水900ml使溶解,加三乙胺2ml,用稀磷酸调节pH值至3.0,加水至1000ml)-乙腈(70∶30)为流动相;检测波长为215nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按盐酸奈福泮峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸奈福泮。 【规格】(1)20mg (2)30mg 【贮藏】遮光,密封保存。 |