本品为1-甲基-N-［9-甲基-桥-9-氮杂双环［3，3，1］壬烷-3-基］-1H-吲唑-3-甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算，含C18H24N4O·HC1应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶；在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在302nm的波长处有最大吸收，在251nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1027图）一致。 （4）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含5ug的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸格拉司琼适量，加溶剂（取磷酸0.16ml加水至80ml，加乙腈20ml，混匀，加己胺0.1ml，用三乙胺调pH值至7.5）溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，取适量，置试管中，密塞，在强光下照射4小时。 色谱条件 用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.25%（ml/mD三乙胺的0.05mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至6.0）-甲醇（50∶50）为流动相；检测波长为302nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，格拉司琼峰前应产生明显的光降解产物峰，格拉司琼峰与光降解产物峰的分离度应符合要求。理论板数按格拉司琼峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸格拉司琼对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗肿瘤辅助药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）盐酸格拉司琼片（2）盐酸格拉司琼注射液 |
医药数据
