【性状】 本品为白色粉末或结晶性粉末;微臭;有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙酸乙酯中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+163°至+172°。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品约30mg，加甲醇0.1ml使溶解，滴入蒸发皿上，待甲醇自然挥发完后，真空干燥，照红外分光光度法（通则0402）测定，本品的红外光吸收图谱应与同法处理的氯哩西林对照品的图谱一致。 （3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色;如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。（供注射用） 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液。 系统适用性溶液 取氯哩西林对照品与氟氯西林对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至5.0）-乙腈（75∶25）为流动相；检测波长为225nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氯唑西林峰与氟氯西林峰之间的分离度应大于2.5，氯唑西林峰的拖尾因子不得过1.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%）。 氯哩西林聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取氯哩西林对照品约25mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg 的溶液。 系统适用性溶液（1） 取蓝色葡聚糖2000适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液（2） 称取氯唑西林钠约0.2g，置10ml量瓶中，加0.05mol/L的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀勘误称取氯唑西林钠约0.2g，置10ml量瓶中，加0.05mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用葡聚糖凝胶G-10（40～120μm ）为填充剂；玻璃柱内径1.0～1.4cm，柱长30～40cm；以pH 7.0的0.01mol/L磷酸盐缓冲液［0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］为流动相A，以水为流动相B；检测波长为254nm；进样体积100～200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于400，拖尾因子均应小于2.0，蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93～1.07之间。系统适用性溶液（2）在以流动相A为流动相记录的色谱图中，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰，与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以氯唑西林峰面积计算，氯唑西林聚合物的量不得过0.8%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品贮备液 取本品约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液 精密量取供试品贮备液1ml置顶空瓶中，再精密加水1ml，摇匀，密封。 对照品贮备液 精密称取丙酮、乙酸乙酯与乙酸丁酯各约0.25g，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中，再精密加入供试品贮备液1ml，摇匀，密封。 系统适用性溶液 取对照品贮备液lml置顶空瓶中，加水1ml，摇匀，密封。 色谱条件 以100%的二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃，维持8分钟，再以每分钟30℃的速率升至100℃，维持5分钟;进样口温度为200℃；检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为：丙酮、乙酸乙酯与乙酸丁酯，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按标准加入法以峰面积计算，丙酮、乙酸乙酯与乙酸丁酯的残留量均应符合规定。 2-乙基己酸 取本品，依法测定（通则0873），不得过0.8%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.5%。 可见异物 取本品5份，每份各1g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg氯唑西林中含内毒素的量应小于0.10EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氯唑西林0.1mg的溶液。 对照品溶液 取氯唑西林对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氯唑西林0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C19H18ClN3O5S含量。 【类别】 β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】 严封，在干燥处保存。 【制剂】 （1）氯唑西林钠胶囊 （2）氯唑西林钠颗粒 （3）注射用氯唑西林钠 |
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