本品含利血平(C33H40N2O9)应为标示量的85.0%～115.0%；含氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2)、盐酸异丙嗪(C17H20N2S·HCl)、维生素B1(C12H17ClN4OS?HCl、维生素B6(C8H11NO3·HCl)与硫酸双肼屈嗪(C8H10N6·H2SO4)均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 利血平 32mg 氢氯噻嗪 3.1g 硫酸双肼屈嗪 4.2g 盐酸异丙嗪 2.1g 维生素B1 1.0g 维生素B6 1.0g 泛酸钙 1.0g 三硅酸镁 30g 氯化钾 30g 辅料 适量 制成 1000片 【性状】 本品为类白色至微黄色片或薄膜衣片、糖衣片，除去包衣后，显类白色至微黄色。 【鉴别】 （1）在利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。 （2）在硫酸双肼屈嗪、维生素B１与维生素B6含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中三主峰的保留时间应与对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。 （3）取本品10片，除去糖衣，研细，置蒸发皿中，加热炽灼除去可能含有的铉盐，放冷，转移到具塞锥形瓶中，加水10ml溶解，过滤，滤液转移到烧杯中，再加入0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 （4）取本品10片，除去糖衣，研细，置烧杯中，加水20ml使溶解，过滤，取滤液5mL置具塞试管中，加氢氧化钠试液2.5ml，加铁氧化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置分层，置紫外光灯下检视，上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性，蓝色荧光消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 （5）取鉴别（4）项下滤液5ml，加水5ml，摇匀，分别置甲、乙两个试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水5ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚胺基-2，6-二氯醌试液1ml，甲管中显蓝绿色，几分钟后即消失，并转为红棕色，乙管不显蓝色。 （6）取硫酸双勝屈嗪、维生素B１与维生素B6含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；取泛酸钙对照品适量，加0.1%磷酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照品溶液，照硫酸双肼屈嗪、维生素B1与维生素B6含量测定项下的色谱条件，分别取供试品溶液和对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中泛酸钙峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1与维生素B6避光操作。按含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）；其中利血平限度为±20%。 溶出度 氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。避光操作。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶岀介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液约10ml，用0.45μm孔径的微孔滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取氢氯噻嗪对照品和盐酸异丙嗪对照品各适量，精密称定，加含量测定利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪项下溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含氢氯噻嗪3.4μg与盐酸异丙嗪2.3μg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪项下。流动相为［0.06mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（90:10）（pH3.0）］-乙腈（65:35）。 测定法 见含量测定利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪项下。计算每片中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的溶出量。 限度 均为标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 利血平、氢氯噻嗪与盐酸异丙嗪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 溶剂 醋酸钠溶液（取醋酸钠9.0g，加水1000ml使溶解，加三乙胺3.0ml，用冰醋酸调节pH值至5.0）-乙睛（55:45）。 供试品溶液取本品10片，分别置25ml量瓶中，加溶剂超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取利血平对照品、氢氯噻嗪对照品和盐酸异丙嗪对照品各适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含利血平1.28μg、氢氯噻嗪124μg与盐酸异丙嗪84μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.06mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（90:10）（pH3.0）为流动相A，乙睛为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为 268nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按利血平峰计算不低于3000，各主峰与其他色谱峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出每片中各组分的含量，并求出10片中各组分的平均含量。 硫酸双肼屈嗪、维生素B1与维生素B6照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品10片，分别加0.1%磷酸溶液适量，研磨，转移至100ml量瓶中，振摇30分钟，用0.1%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。 对照品溶液 取硫酸双肼屈嗪对照品、维生素B1对照品和维生素B6对照品各适量，精密称定，加0.1%磷酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中含硫酸双肼屈嗪42μg、维生素B１10μg与维生素B610μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液（0.11%己烷磺酸钠，0.02%庚烷磺酸钠混合溶液，用冰醋酸调节pH值至3.5）-乙腈-甲醇（80:10:10）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按双肼屈嗪峰计算不低于3000，各色谱峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出每片中各组分的含量，并求出10片中各组分的平均含量。 【类别】 降血压药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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