本品为(19α)-16,17-双脱氢-19-甲基噁育亨烷-16-羟酸甲酯。按干燥品计算,含 C21H24N2O3 不得少于 98.5%。 【性状】本品为白色至微黄色粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中溶解,在甲醇、乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 2.5mg 的溶液,依法测定(通则 0621),比旋度为-57°至-67°。 【鉴别】(1)取本品约 5mg,加稀硫酸 2ml 使溶解,加碘化铋钾试液 1 滴,即生成橙红色沉淀。 (2)取本品,加乙醇制成每 1ml 中约含 4μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在 227nm 的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 1044 图)一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 供试品溶液 取本品,加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每 1ml 中含 1μg 的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(85:15)(每 1000ml 中加二乙胺 5μl)为流动相,检测波长为 222nm;进样体积 20μl。 系统适用性要求 理论板数按萝巴新峰计算不低于 900。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 残留溶剂 照残留溶剂测定法(通则 0861)测定。 供试品溶液 取本品,精密称定,加 N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 20mg 的溶液。 限度 三氯甲烷的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品,在 105℃干燥至恒重,减失重量不得过 0.5%(通则 0831)。 炽灼残渣 取本品 1.0g,依法检查(通则 0841),遗留残渣不得过 0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约 0.3g,精密称定,加冰醋酸 20ml 溶解后,加结晶紫指示液 1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 35.24mg 的 C21H24N2O3。 【类别】脑代谢改善药。 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 |