本品为4，5α-环氧基-14-羟基-3-甲氧基-17-甲基吗啡喃-6-酮盐酸盐。按无水与无溶剂物计算，含C18H21NO4·HCl应为97.0%～103.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或粉末；无臭，有引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-137°至-149°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品250mg，加水25ml溶解后，加6mol/L氢氧化铵溶液适量使呈碱性，摇匀，静置直至沉淀出现，滤过，沉淀用冷水50ml洗涤，并在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与同法处理的盐酸羟考酮对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】含氯量 取本品约0.3g，精密称定，加甲醇50ml使溶解，加冰醋酸5ml，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。按无水与无溶剂物计算，含氯量应为9.8%～10.4%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 分别取盐酸羟考酮与磷酸可待因对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含盐酸羟考酮10μg与磷酸可待因13μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液-甲醇-磷酸-三乙胺（850∶150∶3∶2），并用50%氢氧化钠溶液调节pH值至2.5±0.1为流动相；检测波长为206nm；柱温为50℃；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，羟考酮峰与可待因峰之间的分离度应大于3.0。供试品溶液色谱图中，羟考酮峰的拖尾因子应在0.75～1.25之间。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.03倍的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 色谱条件 以100%的二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持3分钟，再以每分钟20℃的速率升温至170℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，丙酮峰与三氯甲烷峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮与三氯甲烷的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过7.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.05%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照品溶液 取盐酸羟考酮对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，羟考酮峰与可待因峰的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】镇痛药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】盐酸羟考酮片 |
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