本品含醋酸地塞米松（C24H31FO6）、樟脑（C10H16O）与薄荷脑（C10H20O）均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 醋酸地塞米松 0.75g 樟脑 10g 薄荷脑 10g 尼泊金 1g 基质 适量 纯化水 适量 制成 1000g 【性状】 本品为白色乳膏；有樟脑的特异芳香。 【鉴别】 （1）在含量测定醋酸地塞米松项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）在含量测定樟脑与薄荷脑项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 【检查】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定（通则0109）。 【含量测定】 醋酸地塞米松 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 内标溶液 取甲睾酮适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.20mg的溶液。 供试品溶液 取本品适量（约相当于醋酸地塞米松1.35mg），精密称定，置烧杯中，精密加内标溶液5ml，加甲醇20ml，在80℃水浴中加热搅拌使醋酸地塞米松溶解，在冰浴中冷却，待基质凝固后，滤过，基质再用甲醇提取两次，每次10ml，滤过，合并三次滤液置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时以上，取出后迅速滤过，取续滤液。 对照品溶液 取醋酸地塞米松对照品约13mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70:30）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按醋酸地塞米松峰计算不低于2000，醋酸地塞米松峰、内标物质峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 樟脑与薄荷脑 照气相色谱法（通则0521）测定。 内标溶液 取萘适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每lml中约含3.2mg的溶液。 供试品溶液 取本品适量（约相当于樟脑20mg），精密称定，置50ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，加无水乙醇适量，在80℃水浴加热使樟脑与薄荷脑溶解，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却1小时，取出后用0.45μm滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取樟脑对照品与薄荷脑对照品各约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相（DB-624或效能相当的毛细管柱），柱温为140℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 理论板数按薄荷脑峰计算不低于5000，薄荷脑峰与内标物质峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】 肾上腺皮质激素药。 【规格】 （1）10g:7.5mg（2）20g:15mg 【贮藏】 密封，在阴凉处保存。 |
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