C14H22N2O3·2HCl 339.26 本品为1-（2，3，4-三甲氧基节基）哌嗪二盐酸盐。按干燥品计算，含C14H22N2O3·2HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中极易溶解，在冰醋酸中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在乙醍中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中极易溶解。 【鉴别】（1） 取本品约5mg，加水1ml溶解后，加1%的对苯醍乙醇溶液（取1，4-苯醍1g，加冰醋酸5ml使溶解，加乙醇至l00mD1ml，加热煮沸2～3分钟，放冷，溶液显红色。 （2） 取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在231nm的波长处有最大吸收。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4） 本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解，依法测定（通则0631），pH值应为2.3-3.3。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液取本品0.2g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸曲美他嗪对照品约20mg，加水2ml使溶解，加浓过氧化氢溶液3ml，摇匀，25～35℃放置1～2小时（控制氧化降解杂质约为2%）。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm，5μm）；流动相A为0.287%的无水庚烷磺酸钠溶液-甲醇（643∶357），用10%磷酸溶液调节pH值至3.0，流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为240nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，曲美他嗪峰的保留时间约为30分钟，氧化降解杂质峰的相对保留时间约为0.95，氧化降解杂质峰与曲美他嗪峰及其相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰的信噪比应不小于10o 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 哌嗪 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液。 对照品溶液 取六水哌嗪（C4H10N2·6H2O），加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含22.6μg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以乙醇-浓氨溶液（80∶20）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，在105℃干燥30分钟，喷以碘化铂溶液（取0.3%氯铂酸六水合物溶液与6%碘化钾溶液等体积混合）。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.1%，以无水哌嗪计）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 分别取无水乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷与甲苯适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中各约含0.5mg、0.06mg、0.006mg与0.089mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持6分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持1分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为300℃；顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为45分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸曲美他嗪对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以有关物质项下流动相A-流动相B（80∶20）为流动相；检测波长为231nm；进样体积10μl。 系统适用性要求理论板数按曲美他嗪峰计算不低于3000，曲美他嗪峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗心绞痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸曲美他嗪片 （2）盐酸曲美他嗪胶囊 |
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