本品为4-吡啶甲酰肼对氨基水杨酸盐。按干燥品计算，含C6H7N3O·C7H7NO3不得少于98.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末，无臭。 本品在丙酮中易溶，在热水中溶解，在乙醇和甲醇中略溶。 熔点 本品的熔点为139～144℃，熔融同时分解（通则0612）。 【鉴别】（1） 取本品50mg，加水5ml溶解，加氨制硝酸银试液1ml，溶液呈白色浑浊，加热后，试管壁上生成银镜。 （2） 取本品2mg，加水10ml溶解，加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2滴，即显紫色。 （3） 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在265nm和298nm的波长处有最大吸收。 （4） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】间氨基酚 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 临用新制。取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.8μg的溶液。 系统适用性溶液 取帕司烟肼和间氨基酚对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含帕司烟肼1mg和间氨基酚1.8μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g，加水适量使溶解，加10%四丁基氢氧化铵溶液23ml，加水至1000ml）-甲醇（90:10）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000，异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.25%。 氯化物 取本品0.50g，加水48ml，加热溶解，放冷，加硝酸2ml，摇匀，将溶液分为两等份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1ml，放置10分钟，用滤纸反复滤过，至滤液完全澄清，加标准氯化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液1ml与水使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如显浑浊，与对照溶液比较，不得更浓（0.03%）。 硫酸盐 取本品2.0g，加水50ml，水浴加热溶解，放冷，加稀盐酸4ml，反复滤过至溶液澄清，滤液分为两等份，分置50ml的纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如浑浊，反复滤过至滤液澄清，再加标准硫酸钾溶液5.0ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液。另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 【含量测定】取本品0.25g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，加醋酐2ml，结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至蓝色为终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.03mg的C6H7N3O·C7H7NO3。 【类别】抗结核药。 【贮藏】密封保存。 |
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