本品为反式-4-［（2-氨基-3，5-二溴苯基）氨基］环己醇盐酸盐。按干燥品计算，含C13H18Br2N2O·HCl不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭。本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品适量，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在244nm与308nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1102图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。 甲醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加甲醇10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸氨溴索约5mg，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液（1→100）40ul，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，氮气吹干。残渣加水5ml溶解，用流动相稀释至20ml，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50∶50）为流动相；检测波长为248nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氨溴索峰与杂质I峰（相对保留时间约为0.8）之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取丁酮适量，加80%二甲基亚砜溶液制成每1ml中约含丁酮0.05mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加入内标溶液3ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别精密称取甲醇、无水乙醇、丙酮、二氯甲烷与三氯甲烷各适量，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg与三氯甲烷0.006mg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，再以每分钟10℃速率升温至120℃，维持5分钟；检测器温度为220℃；进样口温度为150℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为25分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g，加水10ml与盐酸15ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含30ug的溶液。 对照品溶液 取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含30ug的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 祛痰药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）盐酸氨溴索口服溶液（2）盐酸氨溴索片 （3）盐酸氨溴索注射液（4）盐酸氨溴索胶囊（5）盐酸氨溴索缓释胶囊（6）盐酸氨溴索糖浆 附： |
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