C19H22N2·HCl·H2O 332.88 本品为（E）-2-［1-（4-甲苯基）-3-（1-吡咯烷基）-1-丙烯基]吡啶盐酸盐一水合物。按无水物计算，含C19H22N2·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦。 本品在水、甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶。 【鉴别】（1） 在有关物质检查项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中曲普利啶峰的保留时间一致。 （2） 取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在290nm的波长处有最大吸收。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4） 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 杂质对照品溶液 取盐酸曲普利啶顺式异构体对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸曲普利啶对照品与盐酸曲普利啶顺式异构体对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲普利啶1mg与盐酸曲普利啶顺式异构体20μg的混合溶液。 灵敏度溶液 取对照溶液与杂质对照品溶液各适量，置同一量瓶中，用流动相稀释制成每1ml中分别含盐酸曲普利啶与盐酸曲普利啶式异构体各约1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸铵溶液（取0.4%醋酸铵溶液600ml，加三乙胺2ml，用冰醋酸调节pH值至7.0）（65∶35）为流动相；检测波长为260nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，曲普利啶顺式异构体峰与曲普利啶峰之间的分离度应符合要求；灵敏度溶液色谱图中，曲普利啶顺式异构体峰与曲普利啶峰高的信噪比均应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与曲普利啶顺式异构体保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.0%～6.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.26g，精密称定，加乙醇50ml与0.01mol/L盐酸溶液5.0ml，振摇使溶解。照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，记录两个突跃点消耗滴定液的体积差。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于31.48mg的C19H22N2·HCl。 【类别】抗组胺药。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 注： 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的标定：取经五氧化二磷减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.1g，精密称定，加乙醇50ml与0.01mol/L盐酸溶液5.0ml，振摇使溶解，照电位滴定法（通则0701），在不断搅拌下用本液滴定，记录两个突跃点消耗滴定液的体积差。根据两个突跃点消耗滴定液的体积差与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。 |
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