本品为N-甲基-5-苯基-7-氯-3H-1，4-苯并二氮杂?-2-胺-4-氧化物。按干燥品计算，含C16H14ClN3O不得少于99.0%。 【性状】 本品为淡黄色结晶性粉末；无臭。 本品在乙醚、三氯甲烷或二氯甲烷中溶解，在水中微溶。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加盐酸溶液（9→1000）10ml溶解后，加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中含7μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在245nm与308nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）取本品约10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸15分钟，放冷；溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸性溶液的澄清度取本品0.50g，加盐酸溶液（9→200）25ml，振摇使溶解，溶液应澄清；如发生浑浊，与对照液（取标准铅溶液10ml，加5%碳酸氢钠溶液1ml，混匀，再加水14ml）比较，不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液lml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取氯氮?约20mg，加流动相5ml振摇使溶解，加lmol/L盐酸溶液5ml，室温放置约20小时，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，用流动相稀释至100ml，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50∶50）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅱ与氯氮?，杂质Ⅱ相对保留时间约为0.7，两者分离度应大于5.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%，如有与杂质II保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中氯氮?峰面积（0.2%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯氮?峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯氮?峰面积的2.5倍（0.5%），小于对照溶液中氯氮?峰面积0.25倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.98mg的C16H14ClN3O。 【类别】 抗焦虑药，抗惊厥药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 氯氮?片 杂质Ⅱ C15H11ClN2O2 286.71 7-氯-5-苯基-1，3-二氢-1，4-苯并二氮杂?-2-酮-4-氧化物 |
医药数据
