本品为 3-邻苯二甲酰亚氨基-2-氧代丁醛-1，2-双缩氨基硫脲与二氧六环的包含物。按无二氧六环的干燥品计算，含 C14H15N7O2S2 应为 97.0%～103.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭；遇光色渐变深。 本品在 N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在二氧六环中微溶，在水、乙醇或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。 【鉴别】（1）取本品约 10mg，加 0.4%氢氧化钠溶液 2ml 溶解后，加稀盐酸成微酸性，再加硫酸铜试液，即生成棕色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 427 图）一致。 【检查】碱性溶液的澄清度 取本品 0.10g，加氢氧化钠试液 5ml 溶解后，再加水 15ml，溶液应澄清。 有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品 25mg，置 50ml 量瓶中，加 N，N-二甲基甲酰胺 5ml，振摇使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取酞丁安 25mg，置 150℃加热 4 小时，置 50ml 量瓶中，加 N，N-二甲基甲酰胺 5ml，振摇使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.75%无水甲酸溶液-乙腈（70：30）为流动相；检测波长为 274nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，酞丁安色谱峰与热降产物峰（相对保留时间约为 0.9）之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至酞丁安峰保留时间的 2.5 倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍（1.5%）。 二氧六环 照气相色谱法（通则 0521）测定。 内标溶液 取异丁醇适量，加 N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每 1ml 中含 3.3mg 的溶液。 供试品溶液 取本品约 0.15g，精密称定，置 10ml 量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 1ml，置 10ml 顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取二氧六环对照品约 0.15g，精密称定，置 50ml 量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 1ml，置 10ml 顶空瓶中，密封。 色谱条件 以 5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为 50℃，维持 5 分钟，以每分钟 8℃的速率升温至 110℃；进样口温度为 150℃；检测器温度为 250℃；顶空瓶平衡温度为 85℃；平衡时间为 15 分钟。 系统适用性要求 理论板数按二氧六环峰计算不低于 5000，二氧六环峰与内标峰之间的分离度应大于 2.0。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，含二氧六环应为 14.0%～20.0%。 干燥失重 取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过 0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品约 25mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 N，N-二甲基甲酰胺 5ml 溶解后，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取适量，用稀乙醇定量稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液。 对照品溶液 取酞丁安对照品约 25mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 N，N-二甲基甲酰胺 5ml 溶解后，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取适量，用稀乙醇定量稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在 349nm 的波长处分别测定吸光度，计算。 【类别】抗病毒药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 【制剂】（1）酞丁安乳膏 （2）酞丁安搽剂 （3）酞丁安滴眼液 |
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