本品含盐酸美他环素按美他环素(C22H22N2O8)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。 【鉴别】(1)取本品内容物,照盐酸美他环素项下的鉴别(1)和(4)项试验,显相同的结果。 (2)取本品内容物,加水溶解并稀释制成每1ml中约含美他环素10μg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照盐酸美他环素鉴别(2)项试验,显相同的结果。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含美他环素0.2mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含美他环素2μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求、测定法与限度 见盐酸美他环素有关物质项下。 干燥失重 取本品内容物,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质,转速为每分钟60转,依法操作,经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取美他环素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含美他环素10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在345nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。 限度 标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于美他环素0.1g),置100ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸美他环素含量测定项下。 【类别】 同盐酸美他环素。 【规格】 按C22H22N2O8计(1)0.1g(2)0.2g 【贮藏】 密封,在阴凉干燥处保存。 |