【处方】水牛角浓缩粉9g 连翘27g 青黛9g 黄连2.25g 炒牛蒡子22.5g 玄参27g 地黄22.5g 桔梗22.5g 芒硝2.25g 赤芍22.5g 甘草27g 【制法】以上十一味，连翘、炒牛蒡子、玄参、地黄、桔梗、赤芍、甘草加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，静置12小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10-1.15（60℃），离心，取上清液，浓缩至适量；黄连加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.15～1.20（60℃），与上述浓缩液合并，加入芒硝，干燥，粉碎；再加入青黛、水牛角浓缩粉和适量糊精，混匀，制颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显墨绿色或棕褐色；气微，味苦、微涩。 【鉴别】（1）取本品，除去糖衣，研细，置显微镜下观察∶不规则碎块，大多数呈柴片状，边缘不平整，浅灰黄色、灰褐色、灰白色，表面可见细长梭形纹理，有较多纵长裂缝，布有微细灰棕色色素颗粒（水牛角浓缩粉）。 （2）取本品50片，除去糖衣，研细，加乙酸乙酯30ml，放置过夜，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣用30%乙醇3ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱高10cm），用30%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（9∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品25片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷20ml，于水浴上温浸15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-丙酮（3∶5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与靛蓝对照品、靛玉红对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。 （4）取本品50片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，同法制备对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄连对照药材色谱和盐酸小檗碱对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品50片，除去糖衣，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各3μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40∶8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品50片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷-水-盐酸（10∶10∶3）的混合液50ml，加热回流2小时，滤过，分取三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品50片，除去糖衣，研细，加无水乙醇20ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（8∶1∶3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点。 【检查】重金属 取本品30片，除去糖衣，研细，取1.0g，依法检查（通则0821第二法）。含重金属不得过百万分之二十。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相，检测波长为345nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于93μg。 炒牛蒡子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适应用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（41∶59）为流动相，检测波长为280nm，理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含炒牛蒡子以牛蒡苷（C27H34O11]）计，不得少于0.30mg。 【功能与主治】清热解毒，凉血消肿。用于血热毒盛，小儿疮疖，痱毒，咽喉肿痛，口舌生疮，牙龈出血，痄腮。 【用法与用量】口服。用于小儿痱毒：二岁至六岁，一次4～5片，一日3次。用于其他病症：三岁至六岁，一次5片，七岁至十四岁，一次7片，一日3次。7天为一疗程。 【注意】忌食辛辣食物。 【规格】每片重0.1g 【贮藏】密封。 |
医药数据
