本品含盐酸布替萘芬(C23H27N?HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色透明凝胶。 【鉴别】(1)取本品适量,加甲醇制成每1ml中约含盐酸布替萘芬20μg的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在282nm的波长处有最大吸收,在244nm的波长处有最小吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 照含量测定项下供试品溶液的制备方法,自“取本品适量”起,至“摇匀,滤过”,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸布替萘芬适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸钠溶液(取醋酸钠6.8g,加三乙胺0.6ml,加水溶解并稀释至1000ml,再滴加冰醋酸,调节pH值至4.0)(73﹕27)为流动相;检测波长为282nm;进样体积为20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,理论板数按布替萘芬峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(通则0114)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量(约相当于盐酸布替萘芬25mg),精密称定,置50ml烧杯中,加饱和氯化钠溶液2.5ml,搅拌使凝胶变稀、分散,加入少量甲醇,待凝胶收缩成团后,将溶液转移至50ml量瓶中,再用甲醇适量分4~5次洗涤残留物,洗液并入量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取盐酸布替萘芬对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸布替萘芬。 【规格】(1)6g﹕0.06g (2)10g﹕0.1g (3)15g﹕0.15g 【贮藏】密封,在阴凉处保存,并应防止冰冻。 |