本品含灰黄霉素(C17H17ClO6)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,研细,取适量(约相当于灰黄霉素50mg),置100ml量瓶中,加流动相A适量,超声使灰黄霉素溶解,放冷,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含灰黄霉素0.25μg的溶液。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见灰黄霉素有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂峰,去氯灰黄霉素(相对保留时间约为0.7)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%);去氢灰黄霉素(相对保留时间约为1.1)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(0.75%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.54%十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时取样。 限度 标示量的70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于灰黄霉素100mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使灰黄霉素溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见灰黄霉素含量测定项下。 【类别】同灰黄霉素。 【规格】(1)0.1g (2)0.125g (3)0.25g 【贮藏】密封保存。 |