【处方】丹参111g 红花111g 茺蔚子111g 青葙子111g 决明子222g 蝉蜕222g 没药111g 黄芪111g 昆布111g 海藻111g 木通111g 炉甘石（水飞）111g 牛胆干膏12g 羊胆干膏18g 珍珠40g 琥珀30g 天然冰片80g 人工麝香40g 硼砂20g 海螵蛸200g 盐酸小檗碱20g 维生素B240g 山药100g 无水硫酸钙40g 荸荠粉160g 【制法】以上二十五味，人工麝香、天然冰片分别研成极细粉，备用；将茺蔚子、青葙子用纱布包扎，与丹参、红花、决明子、蝉蜕、没药、黄芪、昆布、海藻、木通用水浸渍3小时后，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约1400ml，加乙醇使含醇量达75%，冷藏24小时，取上清液，浓缩至相对密度为1.16～1.18（20℃）的清膏，加入炉甘石（水飞），混匀，烘干，粉碎成极细粉，药粉备用；其余牛胆干膏等十一味，烘干，分别研成极细粉，加入上述炉甘石等的极细粉与辅料适量，混匀，过筛，与上述人工麝香等极细粉配研，混匀，制成1000g，即得。 【性状】本品为黄色的粉末；气芳香。与滴眼用溶液混合后为浅棕黄色混悬液。 【鉴别】（1）取本品粉末1g，加稀盐酸20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯20ml振摇提取，水层备用，分取乙酸乙酯液，用5%醋酸钠溶液20ml振摇提取，弃去乙酸乙酯液，5%醋酸钠溶液用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加20%甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-98%甲酸（2∶2∶3∶0.5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟后取出，放置半小时以上，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的备用水溶液，加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，放冷，分取三氯甲烷液，水层再用三氯甲烷10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酚对照品、大黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-正己烷-甲酸乙酯-甲酸（1∶3∶1.5∶0.01）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、牛磺胆酸钠对照品，加甲醇制成每1ml分别含0.4mg和1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-冰醋酸-甲醇-水（8∶4∶2∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与牛磺胆酸钠对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取天然冰片对照品，加无水乙醇-正己烷（1∶9）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕人工麝香项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕人工麝香项下供试品溶液和上述对照品溶液各项1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】粒度 取本品5支粉末与滴眼用溶液40ml混合制成滴眼用混悬液，照眼用制剂〔粒度〕项下检查（通则0105）应符合规定。 微生物限度 取本品10支粉末与滴眼用溶液80ml混合制成滴眼用混悬液，作为供试液。取供试液适量，依法检查（通则1105），细菌数每1ml不得过100个；霉菌和酵母菌每1ml不得过10个；金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌 每1ml不得检出；沙门菌每10ml不得检出。 其他 应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）；滴眼用混悬液还应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。 【含量测定】维生素B2 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（29∶71）为流动相；检测波长为267nm。理论板数按维生素B2峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取维生素B2对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加1%醋酸溶液置水浴上加热使溶解，制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研匀，取约50mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加入1%醋酸溶液80ml，置水浴上加热20分钟，放冷，加1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含维生素B2(C17H20Ｎ４O６）应为32.0～48.0mg。 人工麝香 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）。柱温为程序升温，初始温度为60℃，以每分钟15℃的速率升至110℃，再以每分钟6℃的速率升至230℃；分流进样，分流比1∶1。理论板数按麝香酮峰计算应不低于10000。 校正因子 测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇-正己烷（1∶9）制成每1ml含50μg的溶液，作为内标溶液。另取麝香酮对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含30μg的溶液，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取装量差异项下的本品，研匀，取约0.12g，精密称定，置10ml的具塞离心管中，精密加入内标溶液5ml，密塞，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，离心（转速为每分钟4000转），吸取上清液2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含人工麝香以麝香酮(C16H30O）计，不得少于0.47mg。 【功能与主治】行滞祛瘀，退障消翳。用于老年性白内障及角膜翳属气滞血瘀证。 【用法与用量】外用。临用时，将本品倒入滴眼用溶液瓶中，摇匀后滴入眼睑内，一次2～3滴，一日3～4次，或遵医嘱。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每瓶装0.3g 【贮藏】密封。 附：1.滴眼用溶液质量标准 滴眼用溶液 〔制法〕 取氯化钠9g和羟苯乙酯0.3g（用少量乙醇溶解），加注射用水适量使溶解，再加注射用水至1000ml，灭菌，即得。 〔性状〕 本品为无色澄明的液体。 〔鉴别〕 本品显钠盐（通则0301）与氯化物（通则0301）的鉴别反应。 〔检查〕 pH值 应为6.0～8.0（通则0631）。 其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。 〔规格〕 每瓶装8ml 〔贮藏〕 遮光密封，置阴凉处。 2.牛胆干膏质量标准 牛胆干膏 本品由牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin 的胆汁低温浓缩并干燥制成的干膏。 〔性状〕 本品为黄棕色至黄褐色的粉末；味苦，有吸湿性。 〔鉴别〕 取本品约50mg，加甲醇10ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 猪胆粉 取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解，并转入具塞试管中，置水浴上水解5小时，取出，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8∶5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。 〔含量测定〕 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml，分别置具塞试管中，各管加入60%醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）各1.0ml，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品约60mg，精密称定，加60%醋酸溶液适量，充分研磨，转移至50ml量瓶中，用60%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各lml分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于42.0%。 〔贮藏〕 密封，置干燥处。 3.羊胆干膏质量标准 羊胆干膏 本品由牛科动物山羊Capra hircus Linnaeus或绵羊Ovis aries Linnaeus 的胆汁低温浓缩并干燥制成的干膏。 〔性状〕 本品为棕黄色的粉末；味苦，有吸湿性。 〔鉴别〕 取本品约50mg，加甲醇10ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取羊胆粉对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取牛磺胆酸钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-冰醋酸-甲醇-水（8∶4∶2∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点。 〔检查〕 水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 猪胆粉 取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解，并转入具塞试管中，置水浴上水解5小时，取出，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8∶5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。 〔含量测定〕 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml中含胆酸0.5mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与lml，分别置具塞试管中，各管加60%醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）各1.0ml，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品约60mg，精密称定，加60%醋酸溶液适量，充分研磨，转移至50ml量瓶中，用60%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各lml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于33.9%。 〔贮藏〕 密封，置干燥处。 |
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