[9000-30-0] 本品系以豆科植物瓜尔豆Cyamopsis tetragonolobus （L.）Taub.的种子为原料，去除表皮及胚芽后，将胚乳加工精制得到的粉末，其主要成分为半乳甘露聚糖。含半乳甘露聚糖不得少于66.0%，甘露糖与半乳糖的比例应为1.4～2.2。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在水中溶胀成胶体溶液，在乙醇中不溶。 【鉴别】（1）取本品适量，加碘试液，置显微镜下检视，多数细胞呈圆形、梨形或多面体形，其胞内物呈黄色至棕色。 （2）取本品2g，加水45ml，剧烈振摇30秒，室温放置10分钟，即形成凝胶或半凝胶状物。 （3）取本品1g，加水100ml溶解，加1%四硼酸钠溶液10ml，即形成半透明有弹性的凝胶状物。 （4）取本品0.01g，置于离心管中，加三氟醋酸溶液（7→100）2ml，混匀，置120℃烘箱中放置1小时。离心，取上清液，加水10ml，减压干燥至产生胶状物，加水0.1ml和甲醇0.9ml溶解，离心，取上清液，用甲醇稀释至1ml，作为供试品溶液；另取半乳糖和甘露糖对照品各0.01g，加水2ml溶解，用甲醇稀释至20ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上（推荐MERCKG60，或者与之性能相当），以乙腈-水（85:15）为展开剂，二次展开，展开距离均为15cm，晾干，喷以苯胺-二苯胺溶液（取二苯胺1g与苯胺1ml，加丙酮50ml和磷酸5ml使溶解，即得），在85℃加热10～20分钟至斑点清晰。供试品溶液所显斑点的位置和颜色应与对照品溶液的两个斑点相同。 【检查】酸中不溶物 取本品约0.5g，精密称定，加水50ml与硫酸0.5ml，混匀，在烧杯上盖一表面皿，水浴加热6小时，加水补充蒸发的水分。精密加入经105℃干燥至恒重的硅藻土0.5g，用已恒重的4号垂熔坩埚滤过，用热水反复冲洗滤器后，在105℃干燥3小时，遗留残渣不得过7.0%。 淀粉 取本品1.0g，加水100ml溶解后，加入碘试液，不得有蓝色出现。 蛋白质 取本品约0.17g，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法）测定，将结果乘以6.25，即得。按干燥品计算，含蛋白质不得过10.0%。 硼酸盐 取本品1.0g，加水100ml溶解后，加盐酸溶液（10→100）10ml，摇匀，取1滴加于姜黄试纸上，不得出现褐红色，干后颜色不得加深，当用氨试液浸湿后不得变成墨绿色。 干燥失重 取本品，在105℃干燥5小时，减失重量不得过12.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.5%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火使炭化（控制温度不超过120℃，必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（0.0003%）。 微生物限度 取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出沙门菌和大肠埃希菌。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用多孔聚苯乙烯凝胶和磺酸基组成的阳离子交换树脂为填充剂（8.0mm×300mm，7μm或性能相当的色谱柱）；以水为流动相；用示差折光检测器检测，检测器温度为55℃，柱温为80℃，流速为每分钟0.75ml，运行时间17分钟。取半乳糖、甘露糖、木糖与葡萄糖适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液，取10μl注入液相色谱仪，葡萄糖、木糖、半乳糖与甘露糖的相对保留时间分别为0.88、0.94、1.00、1.10，葡萄糖峰与木糖峰的分离度应不小于0.9，木糖峰与半乳糖峰的分离度应不小于1.0，半乳糖峰与甘露糖峰的分离度应符合要求。在对照品溶液色谱图中，半乳糖与甘露糖的拖尾因子应在0.8～1.8之间，半乳糖峰面积与甘露糖峰面积相对标准偏差不得过2.0%。 测定法 取本品约100mg，精密称定，置玻璃试管中，加水2.0ml和lmol/L三氯乙酸溶液2.0ml，涡旋30秒混匀。在105℃油浴加热6小时，期间在加热15分钟后涡旋30秒混匀，加热30分钟后涡旋30秒混匀。进样前涡旋30秒，用0.45μm滤膜过滤，作为供试品溶液A；取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液B；另取半乳糖与甘露糖对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10mg的混合溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液、供试品溶液A与供试品溶液B各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液B的色谱图中应无半乳糖峰和甘露糖峰出现。 半乳糖（CG）和甘露糖（CM）在瓜尔胶中的组成按下式计算： CG（或CM）=（ru/rs）×（Cs/Cu）×100式中ru为供试品溶液A中半乳糖或甘露糖的峰面积； rs为对照品溶液中半乳糖或甘露糖的峰面积；Cs为对照品溶液中半乳糖或甘露糖的浓度，mg/ml；Cu为供试品溶液A的浓度，mg/ml。 半乳甘露聚糖按下式计算： 结果=CM+CG 甘露糖与半乳糖的比例按下式计算： 结果=CM/CG 【类别】药用辅料，增稠剂和助悬剂等。 【贮藏】密封保存。 【标示】应标明本品粒度和黏度的标示值。 |
医药数据
