【处方】黄芪200g 何首乌150g 当归150g 肉苁蓉150g 黑芝麻150g 核桃仁150g 熟大黄300g 决明子150g 枳实150g 炒苦杏仁90g 桃仁90g 【制法】以上十一味，黑芝麻、核桃仁、炒苦杏仁、桃仁用榨油机榨油三次，每次2小时，脂肪油另器保存；药渣与当归、枳实、肉成蓉加水煎煮三次，每次2小时，收集第一次煎煮时的挥发油，备用；合并煎液，滤过，浓缩至约500ml，加乙醇使含醇量为65%，静置24小时，取上清液滤过，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.32～1.35(50℃)的稠膏，备用；黄芪加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.32～1.35(50℃)的稠膏，备用；其余熟大黄等三味加70%乙醇回流提取三次，每次0.5小时，合并提取液，滤过，静置，上清液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.32～1.35(50℃)的稠膏，备用；将上述三种稠膏混匀，减压浓缩至稠膏，再与上述脂肪油混合，加入植物油、大豆磷脂、蜂蜡适量，胶体磨研磨，加入挥发油，混匀，制成软胶囊1000粒，即得。 【性状】本品为软胶囊，内容物为棕褐色至黑褐色的油膏状物；气微香，味微苦，微有麻舌感。 【鉴别】(1)取本品内容物1g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 (2) 取本品内容物5g，加硅藻土5g，研匀，加乙醇40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙醇40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液3μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】何首乌 避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15:85)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g，精密称定，加硅藻土2g，研匀，转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，置水浴中加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计，不得少于0.50mg。 黄芪 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32:68)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约5g，精密称定，加硅藻土5g，研匀，转移至锥形瓶中，精密加入5%浓氨甲醇溶液100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率700W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用5%浓氨甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加热水20ml分次使溶解，放冷，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每粒含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.1mg。 【功能与主治】益气养血，润肠通便。用于功能性便秘证属虚秘者。 【用法与用量】口服。饭后半小时服用。一次3粒，一日2次。 【规格】每粒装0.5g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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