本品含羟甲香豆素(C10H8O3)应为标示量的 93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于羟甲香豆素 30mg),加乙醇 10ml,振摇使羟甲香豆素溶解,滤过,滤液照羟甲香豆素项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。 (2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在 229nm 与 360nm 的波长处有最大吸收,吸光度比值应为 0.68~0.75。 【检查】溶出度 ?照溶出度与释放度测定法(通则 0931 第二法)测定。避光操作。 溶出条件 以硼酸缓冲液(取硼酸 12.37g 与氯化钾 14.91g,加水至 1000ml。量取 50ml,加 0.2mol/L 氢氧化钠溶液 11.8ml,加水至 200ml,用 5mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 8.6)1000ml 为溶出介质,转速为每分钟 75 转,依法操作,经 45 分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液 10ml,滤过,精密量取续滤液 3ml,置 100ml 量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液? 取羟甲香豆素对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 6μg 的溶液。 测定法? 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在 360nm 的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。 限度? 标示量的 70%,应符合规定。 其他? 应符合片剂项下有关的各项规定(通则 0101)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定。避光操作。 供试品溶液 取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于羟甲香豆素 0.1g),置 100ml 棕色量瓶中,精密加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 10ml,振摇使羟甲香豆素溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,置 50ml 棕色量瓶中,用 0.002mol/L 氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置 100ml 棕色量瓶中,用 0.002mol/L 氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。 【类别】同羟甲香豆素。 【规格】0.2g 【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。 |