【处方】丹参555g 灯盏细辛555g 川芎555g 粉葛835g 【制法】以上四味，川芎、粉葛加水煎煮三次，第一次1小时，第二、三次各0.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.08～1.14（50℃）的清膏，加2.8倍量乙醇，搅匀，加热至60℃，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩成稠膏状，85℃以下真空干燥成干膏；丹参加85%乙醇浸渍三次，第一次浸渍48小时，第二、三次各24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩成稠膏状，85℃以下真空干燥成干膏；灯盏细辛加75%乙醇浸渍三次，第一次48小时，第二、三次各24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，放冷，滤过，滤液用20%硫酸溶液调节pH值至2，静置48小时，滤取黄绿色沉淀物，用水洗涤至pH值至5～6，85℃以下烘干，与上述干膏混合，粉碎，过筛，加大豆油、蜂蜡适量，混匀，制成软胶囊1000粒，即得。 【性状】本品为软胶囊，内容物为棕色至棕褐色的膏状物；味微苦、涩。 【鉴别】（1）取本品内容物5g，加水50ml，超声处理30分钟，放冷，离心10分钟，取上清液用中性滤纸滤过，滤液加氨试液调节pH值至9～10，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加水30ml，加热回流30分钟，放冷，离心10分钟，上清液用氨试液调节pH值至9～10，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-三氯甲烷-三乙胺（6∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取本品内容物0.55g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（18∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液与上述对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶4∶1∶0.5）为展开剂，展开缸中预饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物0.55g，加稀乙醇30ml，摇匀，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，放冷，滤液用盐酸调节pH值至1～2，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以冰醋酸-乙醇（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】粉葛照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25∶75）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含40μl的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含粉葛以葛根素（C21H20O9）计，不得少于0.80mg。 灯盏细辛、丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈（4∶1）为流动相A，以2%冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品、丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含野黄芩苷60μg、丹酚酸B110μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含灯盏细辛以野黄芩苷（C21H18O12）计，不得少于2.0mg；含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于3.0mg。 【功能与主治】活血化瘀，祛风通络。用于瘀血阻络所致的中风，中经络证。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次；30天为1个疗程。 【注意】（1）急性期脑出血患者忌用。（2）孕妇忌用。 【规格】每粒装0.55g 【贮藏】密封。 |
医药数据
