本品含盐酸格拉司琼按格拉司琼(C18H24N4O)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液使盐酸格拉司琼溶解并稀释制成每1ml中约含格拉司琼10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在302nm的波长处有最大吸收,在251nm的波长处有最小吸收。 (3)取本品细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含格拉司琼0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含格拉司琼5μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸格拉司琼有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。 含量均匀度 取本品1片,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液50ml,振摇使崩解后,继续振摇30分钟使盐酸格拉司琼溶解,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401),在302nm的波长处测定吸光度;另取盐酸格拉司琼对照品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10ug的溶液,同法测定。计算含量,应符合规定(通则0941)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于格拉司琼8mg),加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含格拉司琼80μg的溶液,滤过,取续滤液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见盐酸格拉司琼含量测定项下。 测定法 见盐酸格拉司琼含量测定项下,并将结果乘以0.8955。 【类别】 同盐酸格拉司琼。 【规格】 1mg(按C18H24N4O计) 【贮藏】 遮光,密封保存。 |