本品含盐酸哌替啶(C15H21NO2?HCl)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片或薄膜衣片。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品的细粉适量(约相当于盐酸哌替啶0.1g),加水10ml使盐酸哌替啶溶解,滤过;滤液照盐酸哌替啶项下的鉴别(4)项试验,显相同的反应。 【检查】含量均匀度取本品1片,置50ml(25mg规格)或100ml(50mg规格)量瓶中,照含量测定项下的方法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以水500ml(25mg规格)或900ml(50mg规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经40分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸哌替啶对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积50μl。 系统适用性 要求见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸哌替啶50mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使盐酸哌替啶溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取盐酸哌替啶对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释剂制成每1ml中含0.1mg的溶液。 色谱条件 用硅胶为填充剂;以0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(3∶3∶1)(用氢氧化钠试液调节pH值至5.0±0.1)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按哌替啶峰计算不低于2000,哌替啶峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸哌替啶。 【规格】(1)25mg (2)50mg 【贮藏】密封保存。 |