本品每片含铝酸铋以铋（Bi）计算，应为79～97mg；以铝（Al）计算，应为30.6～37.4mg。含重质碳酸镁以氧化镁（MgO）计算，应为149～183mg；含甘草浸膏粉以甘草酸（C42H62O16）计算，不得少于19.5mg。 【处方】 铝酸铋 200g 重质碳酸镁 400g 碳酸氢钠 200g 甘草浸膏粉 300g 弗郎鼠李皮 25g 茴香粉 10g 辅料 适量 制成 1000片 【性状】 本品为淡黄色至黄褐色片。 【鉴别】 取本品的细粉约1g，置坩埚中，炽灼至炭化，放冷，加硝酸3ml，低温加热至硝酸气除尽，炽灼使完全灰化，残渣照下述方法试验。 （1）取残渣少许，加稀硝酸5ml，使溶解，滤过，滤液中滴加碘化钾试液，即生成棕红色沉淀，再滴加过量碘化钾试液，沉淀即溶解。 （2）取残渣少许，加稀盐酸5ml，使残渣溶解后滤过，于滤液中滴加氨试液，至生成白色沉淀，再加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。 （3）取残渣少许，加稀盐酸3ml使溶解，用氨试液调节至中性后，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）3ml，滤过，取滤液数滴置白瓷板上，加氢氧化钠试液数滴与5%对硝基苯偶氮间苯二酚溶液1～2滴，即发生蓝色沉淀。 （4）取本品的细粉约0.5g，加水5ml与稀硫酸3ml，即泡沸，发生二氧化碳气体；此气体通入氢氧化钙试液中，即发生白色浑浊。 （5）取本品的细粉约0.5g，加稀硫酸10ml，煮沸2分钟， 趁热滤过，加乙醚5ml，振摇提取，分取醚层，加氢氧化钠试液2ml，振摇，水层显橙红色。 （6）取本品的细粉约1g，加甲醇15ml，微温提取30分钟，滤过，滤液置紫外光灯(254nm)下检视，显黄绿色荧光。 （7）取本品的细粉约1g，加乙醚10ml，振摇10分钟，滤于瓷蒸发皿中，待乙醚挥发干后，滴加新配制的5%香草醛硫酸溶液2滴，显红紫色。 （8）取残渣少许，加稀盐酸3ml使溶解，显钠盐的鉴别反应(通则0301)。 （9）在甘草酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 除崩解时限外，应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 铋 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于铝酸铋0.3g)，置50ml坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硝酸3ml，低温加热至硝酸气除尽后，炽灼使完全灰化；放冷，加硝酸溶液(3→10)20ml，将残渣转移至500ml锥形瓶中，瓶口置小漏斗微火回流至残渣溶解(溶液微显浑浊)，放冷后加水200ml，加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由橘红色转变为柠檬黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的铋(Bi)。 铝 取测定铋后的溶液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀硝酸使沉淀恰溶解(pH约为6)，加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)15ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液5滴，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由柠檬黄色转变为橘红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的铝(Al)。 氧化镁 精密称取上述细粉适量(约相当于重质碳酸镁0.4g)，置50ml坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硝酸3ml，低温加热至硝酸气除尽后，使完全灰化，放冷，用稀盐酸15ml将残渣转移至50ml烧杯中，煮沸使残渣溶解，然后加水20ml，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液红色消失，再煮沸5分钟，趁热滤过；滤渣用微温的2%氯化铵溶液30ml洗涤，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，精密量取20ml于锥形瓶中，加水20ml，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)及三乙醇胺溶液(1→2)各5ml，再加铭黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。 甘草酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密称取上述细粉适量(约相当于甘草浸膏0.1g)，置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声30分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取甘草酸铵对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相；检测波长为250nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按甘草酸铵峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.9797。 【类别】 抗酸药。 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 |
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