本品含盐酸苯海索（C20H31NO?HCl）应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于盐酸苯海索20mg），加水20ml，振摇使盐酸苯海索溶解，滤过，滤液分为两份:一份中加三硝基苯酚试液，即生成黄色沉淀；另一份中加20%氢氧化钠溶液，生成白色沉淀。 （2）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量，加三氯甲烷使盐酸苯海索溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，滤过。 对照品溶液 取盐酸苯海索对照品，加三氯甲烷使溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇（9∶1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（2）、（3）项可选做一项。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量，加流动相适量振摇使盐酸苯海索溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸苯海索有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除相对保留时间约为0.2以前的峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 含量均匀度 取本品1片，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声使盐酸苯海索溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液约10ml，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸苯海索对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积50μl。 系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸苯海索4mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使盐酸苯海索溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸苯海索对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含80μg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积10μl。 系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸苯海索。 【规格】2mg 【贮藏】密封保存。 |
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