本品含硝苯地平(C17H18N2O6)应为标示量的90.0%～110.0%。 【鉴别】 (1)取本品的内容物适量(约相当于硝苯地平50mg)，加丙酮3ml振摇提取，放置后，取上清液1ml，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。 供试品溶液 取含量测定项下的本品内容物适量，精密称定，加甲醇适量，振摇使硝苯地平溶解，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含硝苯地平1mg的溶液，取溶液适量，离心，取上清液。 对照溶液 取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含1mg与0.5mg的混合溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见硝苯地平有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，杂质Ⅰ不得过硝苯地平标示量的1.0%，杂质Ⅱ不得过硝苯地平标示量的0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积(1.0%)；杂质总量不得过2.0%，小于对照溶液中硝苯地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。 含量均匀度 避光操作。取本品1粒，将内容物倾入50ml量瓶中，囊壳用甲醇分次洗净，洗液并入量瓶中，振摇使硝苯地平溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml(10mg规格)或10ml(5mg规格)，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(通则0941)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。 供试品溶液 取本品20粒，精密称定，计算平均装量，取内容物，研细，混合均匀，精密称取适量(约相当于硝苯地平10mg)，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使硝苯地平溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取硝苯地平对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60∶40)为流动相；检测波长为235nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按硝苯地平峰计算不低于2000，硝苯地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 【贮藏】 同硝苯地平。 【规格】 （1）5mg （2）10mg |
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