本品为塞替派的灭菌聚乙二醇溶液。含塞替派(C6H12N3PS)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色或几乎无色的黏稠澄明液体。 【鉴别】取本品适量(约相当于塞替派50mg)，照塞替派项下的鉴别(1)试验，显相同的反应。 【检查】pH值 取本品1支，加水9ml，依法测定(通则0631)，pH值应为4.5～8.0。 聚合物 取本品1支，加水4ml稀释后，应无色澄清。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。 供试品溶液 取本品3支，分别用水将内容物定量转移至同一10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 氯代加成物的杂质定位溶液 取本品1.5ml，加水10ml与氯化钠1g，溶解后在水浴中煮沸10分钟，放冷。 辅料定位溶液 取聚乙二醇400约3ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取本品1ml，加甲醇2ml，混匀，加磷酸溶液(1→1000)50μl，密塞，在65℃水浴中加热50秒，放冷，加甲醇1ml，混匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm)；以水-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为215nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，岀峰顺序依次为塞替派、甲氧基塞替派，塞替派峰与甲氧基塞替派峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液、氯代加成物的杂质定位溶液与辅料定位溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的7倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除聚乙二醇400峰外，氯代加成物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.15倍(0.15%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 水分 取本品1g，精密称定，照水分测定法(通则0832第一法1)测定。含水分不得过1.5%。 含量均匀度 以含量测定项下测定的每支含量计算，应符合规定(通则0941)。 细菌内毒素 取本品，依法检查(通则1143)，每1mg中含内毒素的量应小于6.2EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】取本品10支，分别用15%硫氰酸钾溶液10ml将内容物定量转移至具塞锥形瓶中，各精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml，摇匀，放置20分钟，各加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于6.307mg的C6H12N3PS。分别计算每支的含量，求出平均含量，即得。 【类别】同塞替派。 【规格】1ml：10mg 【贮藏】遮光，密闭，在冷处保存。 |
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