本品为5-苯基-7-硝基-1,3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂?-2-酮。按干燥品计算，含C15H11N3O3不得少于99.0%。 【性状】 本品为淡黄色结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 【鉴别】 （1）取本品约10mg，加甲醇1ml，加氢氧化钠试液2滴，溶液即显鲜黄色。 （2）取本品，加无水乙醇制成每1ml中约含8μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在220nm、260nm与310nm的波长处有最大吸收。260nm与310nm波长处的吸光度的比值应为1.45～1.65。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集470图）一致。 （4）取本品约10mg，加稀盐酸15ml，置水浴上加热15分钟，放冷，滤过；滤液显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 溶剂 三氯甲烷-甲醇（1∶1）。 供试品溶液 取本品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液。 对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以硝基甲烷-乙酸乙酯（85∶15）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 系统适用性要求 对照溶液应显示两个清晰分离的斑点。 限度 供试品溶液中如显杂质Ⅰ斑点，与对照溶液中杂质Ⅰ斑点比较，不得更深；如显其他杂质斑点，与对照溶液中硝西泮的斑点比较，不得更深，杂质斑点个数不得多于3个。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸15ml与醋酐5ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.13mg的C15H11N3O3。 【类别】 抗焦虑药、抗惊厥药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 硝西泮片 附∶ 杂质Ⅰ 2-氨基-5-硝基二苯酮 |
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