【处方】酒黄连 404g 苍术（炒）404g 酒白芍 404g 木香 202g 吴茱萸（盐炙）202g 姜厚朴 303g 槟榔 202g 枳壳（炒）303g 陈皮 202g 泽泻 202g 茯苓 303g 甘草 202g 【制法】以上十二味，取酒黄连160g、茯苓90g粉碎成细粉；木香、苍术（炒）、枳壳（炒）、姜厚朴、陈皮提取挥发油，残渣与剩余各药加水煎煮二次，第一次 2 小时，第二次 1.5 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.1（60℃），放冷，加乙醇使含醇量为 65%，静置；取上清液回收乙醇，浓缩至适量，加入上述酒黄连、茯苓细粉，混匀，干燥，粉碎，制粒，喷加挥发油，装入胶囊，制成 1000 粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径 4～6μm（茯苓）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。 （2）取本品内容物 0.7g，加乙醇 20ml，回流提取 2 小时，滤过，滤液浓缩至约 5ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物 1g，加正己烷 15ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液挥至约 0.5ml，作为供试品溶液。另取苍术对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502） 试验，吸取供试品溶液 5～20μl，对照药材溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%对二甲氨基苯甲醛的 10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；并应显有一相同的污绿色主斑点。 （4）取本品内容物 5g，研细，加乙醇 50ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇提取液，用水 20ml 洗涤，弃去水液，正丁醇液浓缩至约 1ml，加适量中性氧化铝拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200 目，2g，内径为 10mm）上，以乙酸乙酯-甲醇（1∶l）50ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物 3.5g，加乙醇 50ml，静置 30 分钟，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至约 10ml，作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液 5～10μl、对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19∶5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺-冰醋酸-水（32∶1∶1∶66）为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000。 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每 1ml 含盐酸小檗碱 60μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约 0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1∶100）100ml，密塞，称定重量，置 60℃水浴中温浸 30 分钟，取出，超声处理（功率 250W，频率 25kHz）20 分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1∶100）补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4 · HCl）计，不得少于 5.0mg。 【功能与主治】清热燥湿，行气止痛。用于大肠湿热所致的腹痛泄泻、大便不爽、下痢脓血、肛门灼热、里急后重、心烦口渴、小便黄赤、舌质红、苔薄黄或黄腻、脉濡数；急性肠炎、结肠炎、痢疾见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次 3 粒，一日 3 次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每粒装 0.35g 【贮藏】密封。 |
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