本品为4，5α-环氧-3-甲氧基-17-甲基吗啡喃-6α-醇酒石酸盐。按干燥品计算，含C18H23NO3 · C4H6O6不得少于98.0%。 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醍中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为 - 71.5°至 - 73.5°。 【鉴别】（1）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含200μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在284nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.72。 （2）取本品10mg，加甲醛硫酸试液1ml，即显紫色（与福可定区别）。 （3）取本品10mg，加硝酸0.05ml，显黄色（与吗啡区别）。 （4）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，滴加5mol/L氨溶液使成碱性，不得生成沉淀。 （5）取本品0.1g，加硫酸1ml溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，缓慢温热，显棕黄色；继续加入2mol/L硝酸溶液0.05ml后不显红色（与可待因和吗啡区别）。 （6）取本品5%的溶液0.1ml，依次加入10%溴化钾溶液0.1ml、2%间苯二酚溶液0.1ml与硫酸3ml，水浴加热5～10分钟，显黑蓝色，冷却后倾入水中显红色。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.2～4.2。 溶液的颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，立即与橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照品溶液 取磷酸可待因对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（85∶15）为流动相；检测波长为280nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 双氢可待因峰与可待因峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与可待因峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%，除酒石酸峰外，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氢可待因峰面积的0.3倍（0.3%），杂质总量不得过1.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于45.15mg的C18H23NO3 · C4H6O6。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】酒石酸双氢可待因片 |
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