本品为3?-羟基-5-雄甾烯-17-酮硫酸钠二水合物。按干燥品计，含C19H27NaO5S应为的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在无水乙醇中微溶，在丙酮、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+10.7°至+12.1°。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加乙醇1ml溶解后，加间二硝基苯约10mg使溶解，加氢氧化钠试液数滴，即显紫红色。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在289nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集874图）一致。 （4）取本品约50mg，加水5ml溶解后，加2mol/L盐酸溶液2ml，置水浴中加热10分钟，放冷，滤过，滤液分成两份：一份显硫酸盐的鉴别反应（通则0301），另一份中加浓氨溶液中和，再加醋酸酸化后，显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml，充分振摇使溶解，溶液应澄清无色。 氯化物 取本品0.30g，置50ml纳氏比色管中，加丙酮-水（1:1）40ml溶解后，加稀硝酸2ml，摇匀，加水稀释至刻度，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 硫酸盐 取本品0.50g，置50ml纳氏比色管中，加丙酮-水（1:1）40ml溶解后，加稀盐酸2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，置30～40℃水浴中放置10分钟，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品50mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液lml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取硫酸普拉睾酮钠对照品约25mg，加浓过氧化氢溶液（30%）1ml，在25～30℃放置24小时，加流动相50ml，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺-4mol/L硫酸溶液（650:350:50:40）（用4mol/L硫酸溶液调节pH值至5.3±0.1）为流动相；检测波长为210nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，硫酸普拉睾酮钠峰前应检出2个相对保留时间分别为0.4～0.6与0.7～0.9的降解产物峰，降解产物峰与主成分峰之间的分离度应符合要求，理论板数按硫酸普拉睾酮钠峰计算不低于20000 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 干燥失重 取本品约0.50g，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量应为8.0%～9.3%（通则0831）。 重金属 取本品2.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg硫酸普拉睾酮钠中含内毒素的量应小于1.5EU。 无菌 取本品，加0.1%无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于300ml），以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液取硫酸普拉睾酮钠对照品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】雄激素，同化激素药。 【贮藏】遮光，严封保存。 【制剂】注射用硫酸普拉睾酮钠 |
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