本品为3，5-二乙酰氨基-2，4，6-三碘苯甲酸二水合物。按干燥品计算，含C11H9I3N2O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色粉末；无臭。 本品在水中极微溶解；在氨溶液或氢氧化钠溶液中溶解。 【鉴别】（1）取本品约10mg，置坩埚中，小火加热，即产生紫色的碘蒸气。 （2）取本品与泛影酸对照品，分别加甲醇-浓氨溶液（97∶3）溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。照有关物质项下的方法试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水20ml，振摇数分钟，滤过，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～3.5。 碱性溶液的颜色 取本品4.8g，加氢氧化钠试液10ml溶解后溶液应无色；如显色，与对照液（取黄色3号或橙红色2号标准比色液5ml，加水5ml，摇匀）比较，不得更深。 游离碘 取碱性溶液的颜色项下的溶液2.0ml，用水稀释至10ml，加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性，加碘化钾0.5g，振摇溶解后，加淀粉指示液1ml，摇匀；如显色，与对照液（取等量供试品，用同一方法操作，以水1ml代替淀粉指示液1ml）比较，不得更深。 卤化物 取本品2.0g，加氢氧化钠试液4ml溶解后，加水30ml，滴加稀硝酸3ml，搅拌数分钟，使泛影酸析出，滤过，沉淀用水少量洗涤，合并洗液与滤液，用水稀释至50ml，摇匀，必要时重复滤过；分取滤液20ml照氯化物检查法（通则0801）检查，与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。 碘化物 取卤化物项下剩余的滤液20ml，加三氯甲烷1ml、稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml，振摇，静置分层后，三氯甲烷层如显色，与0.0013%碘化钾溶液（每1ml相当于10μg的1）2.0ml加水使成20ml后，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。 氨基化合物 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品1.0g，加水5ml与氢氧化钠试液5ml使溶解，加水至100ml，摇匀，取10ml，加亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）5ml与盐酸溶液（9→100）10ml，摇匀，放置10分钟，加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml，摇匀，放置5分钟，加碱性β-萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml，加水至50ml，摇匀。 测定法 取供试品溶液，在485nm的波长处测定吸光度。 限度 吸光度不得过0.25。 有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 溶剂 甲醇-浓氨溶液（97∶3）。 供试品溶液 取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 采用高效硅胶GF254薄层板，以无水甲酸-丁酮-甲苯（20∶25∶60）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各5讯，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸1ml，置水浴上蒸干，加稀盐酸1ml与水适量，置水浴上加热，滤过，堆堪用水洗涤，合并滤液与洗液并加水使成25ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，合并洗液与滤液，加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于20.46mg的C11H9I3N2O4。 【类别】诊断用药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】(1)泛影葡胺注射液 (2)泛影酸钠注射液 (3)复方泛影葡胺注射液 |
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