本品含盐酸氮?斯汀(C22H24ClN3O·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品的细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸氮?斯汀0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸氮?斯汀有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间0.25之前的色谱峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(2→1000)100ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,取续滤液(1mg规格);或精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀(2mg规格)。 对照品溶液 取盐酸氮?斯汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,分别置25ml量瓶(1mg规格)或50ml量瓶(2mg规格)中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸氮?斯汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量,并求得10片的平均含量。 【类别】同盐酸氮?斯汀。 【规格】(1)1mg (2)2mg 【贮藏】密封,干燥处保存。 |