本品为2-（N，N-二乙氨基）乙酸-4-乙酰氨基苯酯盐酸盐。按干燥品计算，含C14H20N2O3·HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml溶解后，加藻红少许，振摇，即显浅红色，加二氯甲烷5ml，振摇，二氯甲烷层显浅红色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.75g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在390nm的波长处测定吸光度，不得过0.05。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品2.0g，精密称定，精密加乙腈10ml，振摇10分钟，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用辛烷磺酸钠溶液（取辛烷磺酸钠2.16g，加水溶解并稀释至1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.0）稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含对氨基酚0.1mg与对乙酰氨基酚0.8mg的混合溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以辛烷磺酸钠溶液（取辛烷磺酸钠2.16g，加水溶解并稀释至1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相；检测波长为246nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为对乙酰氨基酚、对氨基酚，对乙酰氨基酚峰、对氨基酚峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至对氨基酚峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.0025%，含对乙酰氨基酚不得过0.02%，其他单个杂质峰面积乘以相对校正因子1.6后不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚峰面积的3.2倍（0.1%），其他杂质峰面积的和乘以相对校正因子1.6后不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚峰面积的6.4倍（0.2%），小于对照品溶液中对乙酰氨基酚峰面积0.01倍的色谱峰（峰面积乘以相对校正因子1.6）忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取甲醇、乙醇、丙酮与二氯甲烷各适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg与二氯甲烷60μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为50℃，维持7分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度为150℃;检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 细菌内毒素 取本品，用细菌内毒素检查用水制成每1ml中含盐酸丙帕他莫1.65mg的溶液，依法检查（通则1143），每1mg盐酸丙帕他莫中含内毒素的量应小于0.050EU。（供注射用） 无菌 取本品，用灭菌注射用水制成每1ml中含0.2g的溶液，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】取本品0.25g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各25ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.08mg的C14H20N2O3·HCl。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 |
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