本品为N-甲基-N-环己基-2-氨基-3，5-二溴苯甲胺盐酸盐。按干燥品计算，含C14H20Br2N2?HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中极微溶解。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集402图）一致。 （3）取本品约10mg，加乙醇1ml，微热溶解后，溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）。 （4）取本品10mg，加乙醇2ml，微热溶解后，溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取杂质Ⅰ对照品与盐酸溴己新各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别约含5μg与2.5mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.0g，加900ml水使溶解，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，用水稀释至1000ml，摇匀）-乙腈（20∶80）为流动相；柱温为40℃；检测波长为245nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰与溴己新峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍（0.15%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸溴己新对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】祛痰药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】盐酸溴己新片 附： C14H20BrClN2 331.70 N-甲基~N-环己基-2-氨基-3-氯-5-溴苯甲胺或N-甲基-N-环己基-2-氨基-5-氯-3-溴苯甲胺 |
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