C21H29NO2?C4H6O6 477.55 本品为（一）-17-环丁基甲基-3，14-二羟基吗啡喃D-（一）-酒石酸盐。按无水、无溶剂物计算，含C21H29NO2?C4H6O6应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中略溶，在水或乙醚中微溶，在三氯甲烷中不溶；在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一60°至一66°。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加甲醇2ml溶解后，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，试管内壁形成银镜。 （2）取本品约5mg，加入吡啶15ml及醋酐5ml，溶液显翠绿色，最后变成棕黑色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与酒石酸布托啡诺对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品40mg，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，置25ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液1ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用苯基键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L乙酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至4.1）-乙腈（70：30）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照溶液色谱图中，理论板数按布托啡诺峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 右旋异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液与对照溶液 见有关物质项下。 系统适用性溶液 取酒石酸布托啡诺与右旋异构体的混合对照品约25mg，置25ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液1ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用环糊精为填充剂（Astec Cyclobond II，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.05mol/L乙酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至4.1）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，布托啡诺峰与右旋异构体峰之间的分离度应符合要求，理论板数按布托啡诺峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有右旋异构体峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加入二甲基亚砜2ml，再加0.2mol/L硫酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷与甲醇各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含苯0.2μg、甲苯89μg、二甲苯0.217mg、三氯甲烷6μg、二氯甲烷60μg与 甲醇0.3mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟8℃的速率升温至180℃，维持5分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷与甲醇的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸40ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每lml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于47.76mg的C21H29NO2?C4H6O6。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】酒石酸布托啡诺注射液 附： 右旋异构体 C21H29NO2?C4H6O6 477.55 （+）-17-环丁基甲基-3，14-二羟基吗啡喃D-（—）-酒石酸盐 |
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