【处方】夏枯草297g 川芎（酒炙）198g 僵蚕（麸炒）119g 鳖甲（醋制）297g 柴胡（醋制）198g 赤芍（酒炒）178g 玫瑰花238g 莪术（醋制）178g 当归（酒炙）198g 延胡索（醋制）178g 牡蛎297g 【制法】以上十一味，僵蚕粉碎成细粉；鳖甲、牡蛎粉碎成最粗粉，加水煎煮1小时，备用；夏枯草、柴胡、赤芍、莪术粉碎成最粗粉，水蒸气蒸馏提取挥发油；药渣及水煎液与鳖甲、牡蛎的药渣和水煎液混合，加水煎煮三次，分别为1.5小时、2.5小时、1小时，煎液合并，滤过，滤液浓缩成稠膏；川芎、玫瑰花、当归水蒸气蒸馏提取挥发油；药渣和水煎液与延胡索合并，加乙醇使乙醇浓度达70%，溶剂总量为药材量的8倍量。65℃温浸提取三次，分别为1小时、2小时、0.5小时，药液合并，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏，与上述稠膏合并，干燥，粉碎，加入僵蚕细粉，混匀，制颗粒，喷加上述挥发油密闭放置，加入适量硬脂酸镁，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为灰褐色至棕褐色的颗粒和粉末;气微、味苦、微咸。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。 （2）取本品内容物5g，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取夏枯草对照药材0.5g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20∶5∶8∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物2.5g，加正己烷25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材、当归对照药材各0.5g，分别加正己烷10ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物5g，加甲醇40ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣用水30ml溶解，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加入等体积的氨试液，摇匀，放置使分层，分取上层溶液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水40ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇40ml，自“加热回流30分钟”起，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液（1→10），热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橘红色主斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光主斑点。 （5）取本品内容物2.5g，加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-浓氨试液（6∶4∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏，在空气中挥尽薄层板上吸附的碘，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（17∶38）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于1.6mg。 【功能与主治】行气活血，软坚散结。用于气滞血瘀所致的乳腺增生病，症见乳房疼痛、乳房肿块、烦躁易怒、胸胁胀满。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次；45天为一疗程，或遵医嘱。 【注意】（1）孕妇忌服。 （2）月经量过多者，经期慎服。 （3）偶见口干、恶心、便秘。一般不影响继续治疗，必要时对症处理。 【规格】每粒装0.53g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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