【处方】胆酸6.5g 珍珠母100g 猪去氧胆酸7.5g 栀子50g 水牛角50g 板蓝根400g 黄芩苷10g 金银花120g 【制法】以上八味，板蓝根、栀子加水煎煮二次，分次滤过，合并滤液并浓缩成清膏，放冷，加乙醇适量，静置，分取上清液，回收乙醇，浓缩成稠膏，备用。金银花加热水浸泡，滤过，药渣加水煎煮，滤过，合并滤液并浓缩成流浸膏，放冷，加乙醇适量，静置，滤过，回收乙醇，浓缩成稠膏，备用。水牛角磨粉，加到2mol/L氢氧化钡溶液中，加热水解，水解液滤过备用。珍珠母磨粉，加到2mol/L硫酸溶液中，加热水解，趁热滤过，放冷后除去析出结晶，滤液在温热条件下加到水牛角水解液中，加氢氧化钡调节pH值至4，放置，除去沉淀，滤液浓缩至适量，放冷，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7，冷藏，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述浓缩液合并，加入黄芩苷、胆酸、猪去氧胆酸及糊精适量，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，备用。聚乙二醇6000加热熔融后，加入碳酸氢钠，混匀，放冷凝固后，粉碎成细粉，备用。将柠檬酸、甜蜜素过80目筛与上述备用细粉混匀，用乙醇制粒，低温干燥，压制成1000片，即得。 【性状】本品为浅黄色至棕黄色的片；味甜、微苦。 【鉴别】（1）照【含量测定】项下黄芩苷测定方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 （2）取本品5片，研细，加热水40ml使溶解，离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15:7:5）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品2片，研细，加热水50ml使溶解，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品4片，研细，加热水50ml使溶解，放冷，滤过，滤液用正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】崩解时限 取本品6片，置250ml烧杯中，烧杯中盛有热水（70～80℃）200ml，有许多气泡放出，当气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩余，各片均应在5分钟内崩解（通则0921）。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】胆酸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液（75:25）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，置100ml量瓶中，加热水（70～80℃）40ml，待完全泡腾后，放冷，加入甲醇40ml，摇匀，超声处理（功率180W，频率40kHz）30分钟，放至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液10μl、 20μl与供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含胆酸（C24H40O5）应为5.2～7.8mg。 栀子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（11:89）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取【含量测定】胆酸项下的供试品溶液25ml，蒸干，残渣加50%甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1.8cm）上，用50%甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于0.50mg。 黄芩苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（45:55:1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.8g，精密称定，置100ml量瓶中，加热水（70～80℃）40ml，待完全泡腾后，放冷，加入甲醇40ml，摇匀，超声处理（功率180W，频率40kHz）30分钟，放至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩苷（C21H18O11）应为9.0～11.0mg。 总氮量 取重量差异项下的本品，研细，取约4g，精密称定，加热水80ml，待完全泡腾后，放冷，转移置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，照氮测定法（通则0704第二法）测定，即得。 本品每片含总氮（N）应为3.9～5.9mg。 【功能与主治】清热解毒，镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者；上呼吸道感染、病毒性感冒、急性化脓性扁桃体炎、急性咽炎、急性气管炎、高热等病症属上述证候者。 【用法与用量】热水中泡腾溶解后服用。一次2～4片，一日3次。儿童酌减或遵医嘱。 【注意事项】久病体虚患者如出现腹泻时慎用。 【规格】每片重1g（含黄芩苷10mg） 【贮藏】密封。 |
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