【处方】焦山楂500g 六神曲（炒）166.7g 姜半夏166.7g 茯苓166.7g 陈皮83.3g 连翘83.3g 炒麦芽83.3g 炒莱服子83.3g 【制法】以上八味，六神曲（炒）粉碎成细粉；焦山楂加水温浸（40～50℃）24小时，浸出液浓缩至相对密度为1.15～1.20（60℃）的清膏，加4倍量80%乙醇，静置，取上清液，回收乙醇并浓缩至稠膏状；陈皮蒸馏提取挥发油，收集挥发油；蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与其余姜半夏等五味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入陈皮蒸馏后的水溶液，浓缩成稠膏，与六神曲细粉和焦山楂稠膏混匀，干燥，粉碎，制颗粒，干燥，喷加陈皮挥发油，混匀，密闭，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为深棕色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显深棕色；味酸、微苦。 【鉴别】（1）取本品4片，薄膜衣片除去包衣，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加适量水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，自“用稀盐酸调节pH值至1～2”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12：7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （2）取本品4片，薄膜衣片除去包衣，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～5μl、对照药材溶液1μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取半夏对照药材0.5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（30:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取本品4片，薄膜衣片除去包衣，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至约1ml，加入中性氧化铝（100～200目）1g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，用70%甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（60：5：10：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（17：83）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品20片,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 【功能和主治】消食,导滞,和胃。用于食积停滞,脘腹胀满,嗳腐吞酸,不欲饮食。 【用法和用量】口服。一次4片,一日3次。 【规格】薄膜衣片 每片重0.4g 【贮藏】密封。 |
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