本品为（±）-2-叔丁基氨基-3'-氯苯丙酮盐酸盐。按干燥品计算，含C13H18C1NO.HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在水、甲醇或乙醇中易溶，在乙酸乙酯中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251nm与299nm的波长处有最大吸收，在227nm与278nm的波长处有最小吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水20ml溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加水20ml溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 溴化物 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与三氯甲烷1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，三氯甲烷层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1489g，加水适量溶解并制成100ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加50%甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取杂质I对照品与盐酸安非他酮各适量，加50%甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I 10μg与盐酸安非他酮1mg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0）-甲醇-四氢呋喃（51：39：11）为流动相；检测波长为250nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰与安非他酮峰之间的分离度应大于7。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取乙睛、二氯甲烷与三氯甲烷各适量，精密称定，用50%N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml 中分别约含乙腈41μg、二氯甲烷60μg与三氯甲烷6μg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持1分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐10ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.62mg的C13H18CINO.HC1。 【类别】抗抑郁药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸安非他酮片（2）盐酸安非他酮缓释片 |
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