本品为1-甲基-8-氯-6-（2-氟苯基）-4H-咪唑并[1,5-α][1,4]苯并二氮杂?。按干燥品计算，含C18H13ClFN3应为98.5%～101.5%。 【性状】本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭；遇光渐变黄。 本品在冰醋酸或乙醇中易溶，在甲醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为160～164℃。 【鉴别】（1）取本品与咪达唑仑对照品，加甲醇分别溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液，照有关物质项下方法，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1084图）一致。 （3） 本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。 （4） 取鉴别（3）项下制备的吸收液2ml，显氯化物鉴别（2）的反应（通则0301）。 【检查】酸性溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每lml中含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取咪达唑仑对照品与杂质I对照品各适量，加甲醇溶解并制成每1ml中各约含10μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸盐缓冲液（取醋酸铵7.7g和40%四丁基氢氧化铵溶液10ml，加水溶解并稀释至1000ml，用冰醋酸调节pH值至5.3）-甲醇（44∶56）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，咪达唑仑峰与杂质I峰的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加醋酐20ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.29mg的C18H13ClFN3。 【类别】麻醉药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）马来酸咪达唑仑片（2）咪达唑仑注射液 附： 杂质I 1，3-二氢-7-氯-5-（2-氟苯基）-2H-1，4-苯并二氮杂?-2-酮 |
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