本品含硫酸氢氯吡格雷按氯吡格雷（C16H16ClNO2S）计算，应为标示量的93.5%～105.0%o 【性状】本品为白色或类白色片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色或类白色。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品细粉适量（约相当于氯吡格雷15mg），精密称定，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）适量，超声使硫酸氢氯吡格雷溶解，放冷，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在270nm与277nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量（约相当于氯吡格雷75mg），精密称定，置200ml量瓶中，加甲醇5ml，超声使硫酸氢氯吡格雷溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取硫酸氢氯吡格雷对照品10mg、氯吡格雷杂质I对照品20mg与氯吡格雷杂质III对照品40mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取硫酸氢氯吡格雷对照品与氯吡格雷杂质II对照品适量，加甲醇适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中含硫酸氢氯吡格雷2.5μg与氯吡格雷杂质II5μg的混合溶液，摇匀。 色谱条件 以卵粘蛋白键合硅胶为填充剂的手性色谱柱（ULTRONES-OVM）；以乙腈-0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氯吡格雷杂质II的两个光学异构体峰与氯吡格雷峰的相对保留时间分别约为0.8与1.2；氯吡格雷峰与氯吡格雷杂质II的第一个光学异构体峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，氯吡格雷杂质I不得过氯吡格雷标示量的0.5%，氯吡格雷杂质III不得过氯吡格雷标示量的1.0%；其他单个杂质按主成分外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.766，不得过氯吡格雷标示量的0.2%；杂质总和不得过氯吡格雷标示量的1.5%（均除氯吡格雷杂质II外）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以pH2.0盐酸缓冲液（取0.2mol/L氯化钾溶液250ml，加0.2mol/L盐酸溶液65.0ml，加水稀释至1000ml）1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含氯吡格雷25μg的溶液。 对照品溶液 取硫酸氢氯吡格雷对照品，精密称定，加甲醇20ml使溶解，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含33μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在240nm的波长处分别测定吸光度。计算每片的溶出量，并将结果乘以0.7660。 限度 标示量的80%，应符合规定。 含量均匀度（25mg规格） 取本品1片，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声并振摇处理5分钟，使硫酸氢氯吡格雷溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取硫酸氢氯吡格雷对照品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含330μg的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在270nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的含量，并将结果乘以0.766，应符合规定（通则0941）。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯吡格雷75mg），置100ml量瓶中，加甲醇50ml，超声约5分钟使硫酸氢氯吡格雷溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取硫酸氢氯吡格雷对照品，精密称定，加甲醇适量使溶解并用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入 液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.7660。 【类别】同硫酸氢氯吡格雷。 【规格】按C16H16ClNO2S计（1）25mg （2）75mg 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 |
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