本品为（±）-1-[2-（N，N-二甲基氨基）-1-（4-甲氧苯基）乙基]环己醇盐酸盐。按干燥品计算，含C17H27NO2·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中几乎不溶，在稀盐酸中易溶。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加枸椽酸-醋酐试液约0.5ml，摇匀，置沸水浴中加热数分钟，即显血红色。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在225nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1265图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（25:75）为流动相；检测波长为225nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按文拉法辛峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷与甲苯各适量，精密称定，用50%N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.15mg、乙醇0.25mg、乙醚0.25mg、丙酮0.25mg、异丙醇0.25mg、二氯甲烷30μg、正己烷14.5μg、乙酸乙酯0.25mg、四氢呋喃36μg、环己烷0.194mg与甲苯44.5μg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟10℃的速率升温至140℃，然后以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.39mg的C17H27NO2·HCl。 【类别】抗抑郁药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】（1）盐酸文拉法辛胶囊（2）盐酸文拉法辛缓释片 |
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